亞硝酸鈉法生產(chǎn)聚合硫酸鐵的優(yōu)化方案

經(jīng)典的亞硝酸鈉法生產(chǎn)聚合硫酸鐵生產(chǎn)方法是：將定量的水中加入反應(yīng)釜中，邊攪拌邊加入定量的硫酸亞鐵，然后滴加定量的硫酸。在充分?jǐn)嚢璧那闆r下,緩慢加入亞硝酸鈉,并通入空氣進(jìn)行完全氧化。為了提高反應(yīng)速度,降低生產(chǎn)成本,亞硝酸鈉按多次少量的原則投加,其總投加量為物料總量的1%~1.5%,完全反應(yīng)時間需17h。此法，生產(chǎn)工藝簡單易行,反應(yīng)過程溫和,對設(shè)備的要求不高,投資省。不足之處是：氧化時間太長,生產(chǎn)效率低；產(chǎn)品聚合硫酸鐵的鹽基度較低,一般只有6~9。且反應(yīng)過程常常伴隨著大量氮的氧化物排出,污染了環(huán)境,致使產(chǎn)品的鹽基度受到很大的制約。筆者在借鑒中和經(jīng)典的亞硝酸鈉法生產(chǎn)聚合硫酸鐵生產(chǎn)方法和雙氧水氧化法生產(chǎn)聚合硫酸鐵較新工藝方法基礎(chǔ)上，經(jīng)過多次反復(fù)試驗(yàn)，較終找出了一條高效亞硝酸鈉法生產(chǎn)聚合硫酸鐵的可行方案。

1所需原料和設(shè)備

自來水350kg；

FeSO4·7H2SO41t（含量20%）；

98%H2SO4   110kg；

NaNO  220kg加入100kg水中；

氧氣5~6瓶（10~11MPa的壓力）；

搪瓷反應(yīng)釜（帶循環(huán)泵）。

2操作步驟

2.1準(zhǔn)備工作

檢查反應(yīng)釜內(nèi)是否干凈，攪拌槳及內(nèi)置溫度計套管是否完好，試開攪拌是否正常，試開物料循環(huán)泵是否正常，反應(yīng)釜蓋及壓力計密封墊是否完好，所有閥門是否完好和開閉自如，檢查完好后開始下一步操作。

2.2投料生產(chǎn)

（1）往反應(yīng)釜內(nèi)加入自來水350kg，然后開攪拌，緩慢投加硫酸亞鐵1t，并在攪拌的情形下加入所需硫酸110kg（加硫酸不宜過快，110kg硫酸10-15分鐘加完）；用蒸汽給反應(yīng)釜加熱，以促使硫酸亞鐵全部溶解。觀察溫度計，加熱升溫至30~35℃停止通蒸汽。關(guān)閉蒸汽閥門。打開冷卻循環(huán)水出水閥門。

（2）攪拌5min后，停攪拌。打開反應(yīng)釜底閥，打開循環(huán)泵進(jìn)出口閥門，開循環(huán)泵。打開配好的亞硝酸鈉（每箱加入25kg亞硝酸鈉固體，然后用自來水補(bǔ)滿，用木棒攪拌使亞硝酸鈉全部溶解）箱閥門，進(jìn)行第一次加亞硝酸鈉固體10kg（約20~30min）后，關(guān)閉亞硝酸鈉閥門。

（3）打開氧氣瓶閥門，調(diào)節(jié)減壓閥壓力至1MPa左右的壓力通氧氣。觀察溫度計溫度，保證反應(yīng)在55℃度進(jìn)行。溫度過高時，打開冷卻水進(jìn)水閥，開冷卻循環(huán)水，使溫度保持55℃。

（4）待氧氣用完2瓶后，再打開亞硝酸鈉閥門，加入亞硝酸鈉固體10kg（約20~30min）。關(guān)閉亞硝酸鈉閥門。

（5）繼續(xù)通入氧氣，待氧氣消耗3瓶時，第一次取樣檢測；以后每消耗半瓶氧氣取一次樣檢測。至消耗4瓶氧氣后，每過30min開反應(yīng)釜攪拌一次，每次攪拌1~2min。

（6）反應(yīng)完全后，開冷卻循環(huán)水，放料（一般1t硫酸亞鐵完全反應(yīng)需5~6瓶氧氣）。完全反應(yīng)時間大約3h。

（7）生產(chǎn)完成后，清潔生產(chǎn)現(xiàn)場。

3所得產(chǎn)品檢測結(jié)果

檢測結(jié)果見表1。
 

由表1可以看出：本公司運(yùn)用新工藝生產(chǎn)出的產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)。

4結(jié)論與討論

4.1結(jié)論

新工藝生產(chǎn)產(chǎn)品，耗時僅3h，遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于經(jīng)典工藝的17h,很大程度上提高了生產(chǎn)效率；所產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量也優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)。

4.2討論

有學(xué)者認(rèn)為此工藝使用亞硝酸鈉作為催化劑，在催化氧化過程中，會產(chǎn)生大量的氮氧化物，從而污染環(huán)境。因此，本工藝也就此方面做了改進(jìn)：本工藝改用密閉反應(yīng)釜反應(yīng)，基本杜絕了這一隱患；不過，亞硝酸鈉本身是一種對人體有毒的致癌物,它的使用限制了聚合硫酸鐵對生活飲用水的凈化處理。基于此點(diǎn)的改進(jìn)，筆者很是期待。